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催化光度法测定茶叶中的痕量锰

发布时间:2011-07-05   来源:老农茶网    
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1 引  言

  催化光度法测定痕量锰已有不少报道,溴酚蓝是一种酸碱指示剂,变色范围为3.0~4.6,酸式呈黄色,碱式呈蓝紫色。以邻啡罗啉作活化剂,高碘酸钾氧化溴酚蓝为指示反应测定痕量锰已有报道,其空白反应速度随温度升高迅速加快,影响了测定的灵敏度。我们在实验中发现,使用氨三乙酸作活化剂,空白反应速度受温度影响很小,测定锰的灵敏度和选择性都有较大改善,从而拟定了催化光度测定痕量锰的新方法,并已用于茶叶中锰的测定。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂 754型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂)。LB801型超级恒温器(辽阳恒温仪器厂)。锰(II)标准溶液:1.0 g/L;溴酚蓝溶液:1.0×10-3 mol/L;KIO4溶液:1.0×10-2 mol/L;氨三乙酸(NTA)溶液:5.0×10-3 mol/L;NaAc-HAc缓冲溶液:pH=3.8;氢氧化钠溶液:1.0 mol/L。所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
2.2 实验方法 在两个25 mL比色管中,分别加入pH=3.8的缓冲溶液4.0 mL,NTA溶液5.0 mL,溴酚蓝溶液0.5 mL,在其中一个比色管中加入一定量锰(II)标准溶液(催化反应,吸光度为A),在另一个比色管中不加锰(II)标准溶液(非催化反应,吸光度为A0),用适量水稀释,在60℃恒温器中恒温15 min后,加入KIO4溶液4.0 mL,用水稀释至刻度,摇匀,在60℃恒温反应10 min,加入1 mol/L氢氧化钠溶液1.0 mL终止反应并使剩余溴酚蓝变色。并置于冷水中冷却至室温,用水做参比,用1 cm比色皿于590 nm处分别测量A和A0值,并求出吸光度差值ΔA=A0-A。

3 结果与讨论

3.1 实验条件的选择 (1)吸收光谱 按实验方法制备试液(加入锰量为4 μg/L)与空白溶液,分别绘制其吸收曲线,最大吸收波长均位于590 nm,故选择测定波长为590 nm。(2)试剂用量的影响 根据试验,选取最佳试剂用量为:pH缓冲溶液4.0 mL,NTA溶液5.0 mL,溴酚蓝溶液0.5 mL,KIO4溶液4.0 mL。(3)酸度的影响 用NaAc-HAc缓冲溶液控制酸度。pH=3.8时,ΔA值最大,本法选pH=3.8。(4)反应温度的影响 温度低,催化反应进行缓慢,随反应温度的升高,反应加快。温度高于60℃,反应有减慢趋势,本法选择反应温度为60℃。(5)反应时间的影响 反应时间在10 min内,ΔA与反应时间t呈线性关系,本法选反应时间10 min。
3.2 固定时间法工作曲线 在上述选定的最佳条件下,在0.4~10 μg/L锰(II)含量范围内,ΔA值与锰含量呈线性关系,工作曲线的回归方程为ΔA=0.0629+0.00255CMn(25 mL中的ng数),相关系数为r=0.9996。
3.3 精密度与检出限 本法9次测定锰(II) 4 μg/L的相对标准偏差为4.0 %。由空白值标准偏差Sbl=1.8×10-3(n=11)及工作曲线斜率,计算本法的检出限CL=3Sbl/K=8.5×10-11 g/mL。以邻啡罗啉作活化剂,测定灵敏度为 6.0×10-10 g/mL。
3.4 共存离子的影响 对于4 μg/L 的锰(II),误差不大于±5%时,下列离子不干扰测定:5×104倍量的K+, Na+, Cl-,NO-3,SO2-4,Ca2+, Ba2+, NH+4;5×103倍量的Zn2+, Al3+, Mg2+, F-;1.5×103倍量的Cd2+,Cu2+; 103倍量的Pb2+, Ni2+, 柠檬酸;5×102倍量的Ag+,Cr3+, Hg2+;102倍量的Cr6+,I-,Fe3+(加入1.0 mL 8.0×10-2 mol/L NaF);50倍量的Mo(II), Co2+;20倍量的Fe3+
  以邻啡罗啉作活化剂时,下列离子不干扰测定:5×104倍量的K+, Na+, Cl-,NO-3、SO2-4、Ca2+、Ba2+、Mg2+;5×103倍量的PO3-4, Al3+, F-;2.5×103倍量的V(V);5×102倍量的Pb2+;2.0×102倍量的Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cd2+, Ag+, Cr3+, CrO2-4; 102倍量的Hg2+;50倍量的I-, Co2+;15倍量的Fe3+( 加入1.0 mL 2.5 %焦磷酸钠溶液);10倍量的Mo(VI);2.5倍量的Fe3+
  由此可见,本法的选择性有较大改善。
3.5 样品分析 叶中锰的测定 准确称取1.0 g茶叶样品于100 mL 烧杯中,加入10mL HNO3并于电炉上低温加热,待溶液变清后加25 mL HClO4,继续加热至冒白烟,蒸至近干。冷却后残渣用少量水溶解,转移至100 mL容量瓶中加水约50 mL,用NaOH调至中性,加水稀释至刻度。取适量试液,加入1.0 mL 8.0×10-2 mol/L NaF溶液,按实验方法测定,结果为(μg/g):517、523、530、527、525、520,RSD为1.1%。对所分析的茶叶样品进行锰的回收实验(n=4),回收率均在93%~107%之间。

秦永惠(河北大学化学系,保定 071002)

收稿日期:

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